.初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得,也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得;或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。
實(shí)驗(yàn)室制備
原理:甲苯的甲基被酸性高錳酸鉀溶液氧化成羧酸,生成苯甲酸,鉀鹽(K2SO4)、錳鹽(MnSO4)和水。
方程式如下:
實(shí)際上在PH=7時(shí),甲苯+高錳酸鉀→苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水
藥品與用量:甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g。
操作流程:用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g高錳酸鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。
當(dāng)大量棕色沉淀生成,高錳酸鉀的紫色變淺或消失,甲苯層消失時(shí),反應(yīng)基本結(jié)束。過(guò)濾出二氧化錳沉淀,濾液用濃鹽酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽濾得粗產(chǎn)品。
粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥,稱(chēng)量,測(cè)其熔點(diǎn)。
工業(yè)制備
工業(yè)上常用甲苯、鄰二甲苯或萘為原料制備苯甲酸,上述原料可從煤焦油或石油中獲得。此外,由甲苯生產(chǎn)苯甲醛時(shí)可副產(chǎn)苯甲酸 。.苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有甲苯氯化法、鄰苯二甲酸脫、羧法甲苯液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法及苯酐脫羧法。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得.終產(chǎn)品不易精制,而且生產(chǎn)成本高,只在批量不大的醫(yī)藥等產(chǎn)品的制造過(guò)程中采用。甲苯氯化法的產(chǎn)品不適于應(yīng)用于食品。苯甲酸有工業(yè)用、食品用、醫(yī)藥用等不同規(guī)格。食品級(jí)應(yīng)符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔點(diǎn)121-123℃,并對(duì)易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘?jiān)?、重金屬、砷含量等質(zhì)量指標(biāo)作了規(guī)定。
國(guó)內(nèi)外普遍采用的工業(yè)生產(chǎn)方法為以甲苯為原料的液相催化空氣氧化法。將溶有催化劑(奈酸鈷、環(huán)烷酸鈷或醋酸鈷)的甲苯和空氣分別連續(xù)泵入氧化塔(或釜)中,再140-165℃和0.3-0.4MPa的壓力下氧化生成苯甲酸,經(jīng)蒸去未反應(yīng)的甲苯得粗苯甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結(jié)晶得成品。
塔頂尾氣用冷凝和活性炭吸附的方法回收甲苯后放空;塔釜反應(yīng)液經(jīng)常壓初餾回收未反應(yīng)的甲苯、苯甲醇和苯甲醛等輕組分后,再減壓蒸餾得苯甲酸;回收的甲苯等返回氧化塔,甲苯的單程轉(zhuǎn)化率可控制在35%以上。國(guó)內(nèi)每噸苯甲酸的消耗為甲苯1025-1500kg,環(huán)烷酸鈷約4kg;國(guó)外甲苯消耗為每噸820kg。
西安金瑞化工有限公司主營(yíng)產(chǎn)品:乙二醇、三乙醇胺、甘油、丙二醇、苯甲酸、草酸、磷酸、甲酸、氨基磺酸、烏洛托品、苯并三氮唑、二硫化鉬片堿等產(chǎn)品。主要應(yīng)用于化工,石油,水處理、造紙等領(lǐng)域。
地址:西安市蓮湖區(qū)大興西路10號(hào)西北國(guó)亨化工城F區(qū)1排72號(hào)
座機(jī)/傳真:029-82199033
電話(同步微信):13087556926
QQ:853674810