一、磷酸含量的測定(容量法)
1、原理根據(jù)磷酸性質(zhì),以百里香酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定,以確定磷酸含量。
2、儀器250ml具塞錐形玻璃燒瓶3個(gè),滴定管(堿式)一支。
3、試劑和材料①氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L;②百里香酚酞指示劑:1g/L.③超純水(25℃在線電阻率不小于18.2MΩ.cm)
4、測定步驟①稱取約1g試樣,..至0.0002g。移入250ml具塞錐形玻璃燒瓶中,用80ml的超純水稀釋,加入0.5ml百里香酚酞指示劑。②用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛呈淺藍(lán)色即為終點(diǎn)。③用同樣方法同時(shí)做一空白和一平行樣。
5、計(jì)算:磷酸(H3PO4)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x1)按下式計(jì)算x1=×....式中:c----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V---消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升e799bee5baa6e997aee7ad94e78988e69d8331333433623763(ml);m---試樣的質(zhì)量,單位為克(g);49.00---磷酸的摩爾質(zhì)量[M(1/2H3PO4)],單位為克每摩爾(g/mol)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的..差值不大于0.2%。
二、磷酸含量的測定(重量法或仲裁法)
1、方法原理在鹽酸介質(zhì)中試樣與加人的喹鉬檸酮沉淀劑生成磷鉬酸喹啉沉淀,經(jīng)過濾,洗滌,烘干及稱重后,確定磷酸含量
2、儀器玻璃砂坩堝:濾板孔徑5Km-15pm;電烘箱:溫度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃;100ml燒杯2個(gè);500ml容量瓶1個(gè)。
3、試劑(1)鹽酸;(2)喹鉬檸酮溶液配置:a)稱取70g鉬酸鈉溶解
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