磷酸是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于肥料行業(yè)、食品工業(yè)、水處理行業(yè)、電子工業(yè)、涂料行業(yè)等多種領(lǐng)域。食品級磷酸也是一種廉價的酸味劑,作為食品添加劑大量應(yīng)用于奶制品、肉制品、水產(chǎn)品和各種飲料的生產(chǎn)工藝中。食品級磷酸在國內(nèi)和..上的需求量很大,但制備方法一直處于相對落后的狀態(tài)。
食品級磷酸的制備一般以熱法磷酸或濕法磷酸為原料。熱法磷酸采用兩步法流程,即先用電爐生產(chǎn)黃磷,然后將黃磷在磷酸裝置中進行氧化和水合,制得成品磷酸。熱法磷酸能耗大,綜合成本高,所以此種方法應(yīng)用較少。典型的濕法磷酸是用硫酸分解磷礦,所得磷酸料漿經(jīng)固液分離后獲得磷酸和硫酸鈣。濕法磷酸一般要求磷礦中I32O5的含量高于 30%,且P2O5含量的波動不能超過0. 3 %?0. 5 %,對鋁、鐵、鎂等有害雜質(zhì)含量波動也有限制,同時,硫酸法磷酸生產(chǎn)工藝中會產(chǎn)生大量磷石膏,回收利用較為困難,排放后占用大片場地,不利于環(huán)保和再生利用。
生產(chǎn)工藝
食品級磷酸的鹽酸法生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括如下步驟:
(1)原料制備:以含P2O5 >5wt%的貧磷礦或富磷礦為原料,粉碎至20目以上,形成磷礦粉;
(2)酸解:在攪拌條件下用15wt%?35wt%的鹽酸對制備好的磷礦粉進行酸解,鹽酸的摩爾比用量為磷礦粉中鈣全部轉(zhuǎn)化為氯化鈣所需氯化氫理論用量的95%?110%,酸解反應(yīng)時間為15?45分鐘;
(3)預(yù)除雜:在酸解后的工藝液體中加入6wt%?12wt%的Na2S溶液進行預(yù)除雜,Na2S 溶液加入量為工藝液體體積的2%?4% ;
(4)過濾:在除雜后的工藝液體中加入絮凝劑絮凝沉淀,過濾后得到所需濾液;
(5)萃取除鐵:將濾液用萃取劑進行逆流萃取,所述萃取劑由N235、異辛醇和煤油組成;所述萃取劑與濾液的比例為1 : 1,萃取溫度為15?45°C,萃余水相為除鐵稀磷酸;
(6)萃?。阂粤姿崛□ズ兔河偷幕旌先軇┳鳛檩腿?,對除鐵稀磷酸進行至少十級萃取,煤油和磷酸三丁酯的體積比為1 : 1?2,萃取溫度為15?45°C,萃取后工藝液體中的磷酸進入有機相,雜質(zhì)和游離鹽酸留在水相中,水相和萃取相的體積比為1 : 3?5;
(7)洗滌:萃取后的有機相用10wt%?18wt%的稀磷酸溶液進行至少五級洗滌,洗滌時,水相:有機相的體積比=1 : 20?30 ;
(8)反萃:用0. 5wt%?1. 5wt%的稀鹽酸對洗滌后的有機相進行至少五級反萃,反萃時水相:有機相=1 : 10?15,反萃后的水相即為稀磷酸;
(9)除雜:在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液進行二次除雜并通過活性炭吸附,再用精密過濾器過濾;
(10)氧化:加入雙氧水,去除稀磷酸中所含的易氧化物;
(11)蒸發(fā)濃縮:將氧化后的稀磷酸進行預(yù)熱,并蒸發(fā)濃縮后,蒸發(fā)的鹽酸回收后返回到步驟O)中用于酸解溶礦;
(12)脫色、過濾:將濃縮后的磷酸冷卻,并進行活性碳脫色和過濾處理,得到含 H3P0475wt%以上的食品級磷酸。