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苯甲酸是一種常見的化工產(chǎn)品，你知道苯甲酸是怎樣制備的嗎？..西安金瑞化工小編就給你詳細(xì)介紹一下西安苯甲酸的制備方法。
一、工業(yè)制備
.初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上常用甲苯、鄰二甲苯或萘為原料制備苯甲酸，上述原料可從煤焦油或石油中獲得。此外，由甲苯生產(chǎn)苯甲醛時可副產(chǎn)苯甲酸 。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫羧法，此外還有芐鹵氧化法 。
1. 甲苯液相空氣氧化法
.早用此法生產(chǎn)苯甲酸的是美國Alied公司。常用的催化劑為可溶性鈷鹽或錳鹽，以乙酸為溶劑。其反應(yīng)機(jī)理為自由基反應(yīng)，反應(yīng)溫度為165 ℃左右，壓力為0.6~0.8 MPa，反應(yīng)為放熱反應(yīng)。副產(chǎn)物主要有苯甲醛、苯甲醇、鄰甲基聯(lián)苯、聯(lián)苯、對甲基聯(lián)苯及酯類。副產(chǎn)物均可回收和利用，尤其是苯甲醛和苯甲醇，其本身單價常為苯甲酸的4~5倍，可以大幅度提高裝置的產(chǎn)值和利潤。
盡管以甲苯為原料制苯甲酸的氧化法..上還有氣相氧化法、化學(xué)計量氧化法，但空氣液相催化氧化法不僅三廢少，而且反應(yīng)條件溫和，仍是主要生產(chǎn)方法。
2. 三氯甲苯水解法
甲苯于100~150 ℃進(jìn)行光氯化反應(yīng)所得三氯芐基苯，在ZnCl2存在下（或用石灰乳及鐵粉）與水反應(yīng)得苯甲酸。以三氯芐基苯計，苯甲酸產(chǎn)率為74%～80%。由于該法耗氯，HCl水溶液加熱腐蝕極嚴(yán)重。因此，此法只能是甲苯氯化水解制苯甲醛和苯甲醇的副產(chǎn)物回收利用的補(bǔ)充方法。
3. 鄰苯二甲酸酐脫羧法
該方法可分為液相法和氣相法。前者催化劑為鄰苯二甲酸鉻鹽和鈉鹽等量組成的混合物；后者的脫羧催化劑為等量的碳酸銅和氫氧化鈣。副產(chǎn)物有鄰苯二甲酸、少量聯(lián)苯、二苯甲酮和蒽醌。
4. 芐鹵氧化法
以芐鹵為原料，KMnO4作氧化劑也可制得苯甲酸。國內(nèi)有文章報道用此法制苯甲酸，其后處理過程無需脫色和重結(jié)晶就能得到白色苯甲酸晶體，而且產(chǎn)率高達(dá)86%，反應(yīng)是在有相轉(zhuǎn)移催化劑存在下進(jìn)行的。
上述4種合成方法中，以甲苯液相空氣氧化法為主；而甲苯氯化水解制得的產(chǎn)品不宜用于食品工業(yè)；鄰苯二甲酸酐脫羧法制得的苯甲酸不易精制，成本高，只是在用量不大的藥物產(chǎn)品制造過程中采用。
二、實(shí)驗(yàn)室制備
原理：甲苯的甲基被酸性高錳酸鉀溶液氧化成羧酸，生成苯甲酸，鉀鹽（K2SO4）、錳鹽（MnSO4）和水。
方程式如下：
實(shí)際上在PH=7時，甲苯+高錳酸鉀→苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水
藥品與用量：甲苯1.5 g（1.7 mL，0.016 mol）、高錳酸鉀5 g（0.032 mol）、十六烷基三甲基溴化銨0.1 g。
操作流程：用100 mL的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5 g高錳酸鉀，0.1 g十六烷基三甲基溴化銨，1.7 mL甲苯及50 mL水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。
當(dāng)大量棕色沉淀生成，高錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時，反應(yīng)基本結(jié)束。過濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃鹽酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產(chǎn)品。
這就是關(guān)于西安苯甲酸的制備方法，你了解了嗎？購買工業(yè)苯甲酸請咨詢西安金瑞化工029-82199033，韓經(jīng)理13087556926
